安捷伦色谱柱日常维护与保养:
1. 冲洗程序
HPLC:
分析结束后,用纯溶剂(如甲醇或乙腈)冲洗色谱柱15~30分钟,去除残留样品。
长期不用时,保存于甲醇/水(1:1)或乙腈/水(1:1)中(硅胶柱避免纯水)。
GC:
高温老化:程序升温至高于最高使用温度烘烤1小时,去除柱内残留。
停机前用高纯度载气吹扫色谱柱。
2. 压力与流速控制
HPLC:
避免超过最大压力,高流速可能加速柱床塌陷。
GC:
恒定流速模式优先,避免频繁切换流速导致柱效下降。
3. 存储条件
HPLC柱:
两端密封(如用堵头或专用封帽),防止干燥或污染。
室温保存,避免冷冻(可能导致键合相脱落)。
GC柱:
两端安装保护套,存储于干燥器中,远离氧化性气体。
1. 柱压过高
原因:
流动相未脱气导致气泡堵塞;样品颗粒堵塞筛板;柱头污染。
解决:
更换脱气流动相,反向冲洗色谱柱;必要时超声清洗柱头。
2. 峰形变宽或拖尾
原因:
硅胶基质柱的 silanol 效应(碱性化合物拖尾);柱老化或污染。
解决:
添加离子对试剂;更换新柱或再生旧柱。
3. 保留时间漂移
原因:
流动相组成变化;柱温波动。
解决:
使用同一批号溶剂,校准柱温精度(±0.5℃)。
4. 柱效下降
原因:
长期超载进样导致固定相流失;有机溶剂冲刷过度。
解决:
减少进样量,定期再生色谱柱。
